數(shù)顯旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)操作中影響粘度的外界因素解析
1、陳化時(shí)間:高聚物溶液即使不受外界因素的影響,其粘度也隨時(shí)間的延長(zhǎng)而改變,從實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知,陳化時(shí)間短,粘度較小,誤差較大,這可能是由于高聚物還來不及形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu) 所致。陳化時(shí)間長(zhǎng),粘度也較小,誤差也較大,造成粘度下降的原因是聚乙烯醉在溶液中結(jié)構(gòu)發(fā)生松解所造成的,實(shí)驗(yàn)還表明,盡管溶液粘度有所改變,但是粘度與濃 度的線性關(guān)系還比較理想。實(shí)驗(yàn)表明陳化時(shí)間約在3-4天,結(jié)果較為滿意。考慮到高聚物溶解速度很慢和陳化的影響,實(shí)驗(yàn)前應(yīng)將溶液配好。 2、濃度:高分子溶液的粘度和濃度的關(guān)系,符合Huggins,F(xiàn)ouss公式的線性關(guān)系。即理論上溶液越稀,更符合無限稀釋情況,但溶液太稀,溶劑和溶液的流出時(shí)間相差較小,會(huì)引來大量的實(shí)驗(yàn)誤差,而且要考慮高聚物溶液在粘度計(jì)壁上的吸附所產(chǎn)生濃度的改變。故溶液的起始濃度太稀不行。如起始濃度過大,側(cè)直線在濃度大處發(fā)生向上彎曲,影響線性的外推,從而影響粘度數(shù)值。我們做了一系列濃度影響的實(shí)驗(yàn),并求出其相應(yīng)的特性粘度。 3、溫度:溫度對(duì)高聚物溶液粘度的影響是顯著的,高聚物溶液的粘度隨溫度的升高而降低,其原因是高分子溶液的分散相粒子彼此糾纏形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚集體,溫度愈高時(shí),網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)愈易破壞,故其粘度下降。為了得到好的結(jié)果,必須在恒溫下進(jìn)行操作,嚴(yán)格控制溫度變化不超過±0.05℃,如溫度超過這個(gè)變化范圍或有較大的改變時(shí),影響測(cè)定的度,致使在作圖時(shí)缺乏線性關(guān)系。一般說來,測(cè)定25℃時(shí)高聚物分子量準(zhǔn)確度高一些。為了避免溫度可能引起的連續(xù)變化,所有加入前的溶液和溶劑必須恒溫至同一溫度。 4、消泡劑用量影響:聚乙烯醇水溶液易起泡,給實(shí)驗(yàn)操作帶來困難,在溶液中加入正丁醇作消泡劑,能起到較好的消泡作用,但是要嚴(yán)格掌握消泡劑的用量,因?yàn)檎〈嫉恼扯缺人恼炒笕抖?,如加入正丁醇過多,測(cè)定結(jié)果必然帶來較大的誤差。
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